Kalorimetru tal-Iskanjar Differenzjali (DSC) huwa strument analitiku sofistikat użat biex ikejjel il-fluss tas-sħana ġewwa jew barra minn kampjun bħala funzjoni tat-temperatura jew tal-ħin, waqt li jkun suġġett għal programm ta 'temperatura kkontrollata. Hija waħda mill-aktar għodod importanti fl-analiżi termali.
Prinċipju Ewlieni
Il-prinċipju fundamentali huwa l-kejl komparattiv. Id-DSC fl-istess ħin isaħħan (jew ikessaħ) kampjun u referenza inerti (spiss taġen vojt jew materjal mingħajr transizzjonijiet termali fil-medda tat-temperatura) taħt kundizzjonijiet identiċi.
Tkejjel id-differenza fil-fluss tas-sħana (jew qawwa) meħtieġa biex iżżomm kemm il-kampjun kif ukoll ir-referenza fl-istess temperatura. Meta l-kampjun jgħaddi minn bidla fiżika jew kimika li tassorbi s-sħana (endotermika) jew tirrilaxxa s-sħana (eżotermika), l-istrument għandu jforni jew ineħħi enerġija żejda biex iżomm il-bilanċ tat-temperatura. Dan il-fluss tas-sħana differenzjali huwa rreġistrat bħala funzjoni tat-temperatura jew tal-ħin.
Komponenti Ewlenin
Forn: Issaħħan (jew tkessaħ) il-kampjun u referenza b'kontroll preċiż.
Detenturi tal-kampjuni u ta 'referenza (griġjoli/twaġen): twaġen żgħar (ġeneralment magħmula minn aluminju, platinu, jew ċeramika) li jżommu l-materjali.
Sensuri tat-Temperatura: Kejjel it-temperaturi tal-kampjun u referenza.
Sistema ta 'Kejl tal-Fluss tas-Sħana: It-teknoloġija ewlenija (differenti bejn iż-żewġ tipi ewlenin).
Kontroll tal-Atmosfera: Gass tat-tindif (komunement nitroġenu jew argon) jgħaddi mis-sistema biex jiżgura ambjent stabbli, mhux-reattiv.
Żewġ Tipi Prinċipali ta' DSC
Sħana-Flux DSC: Il-kampjun u r-referenza joqogħdu fuq diska waħda, termalment konduttiva. Is-sensuri tat-temperatura jkejlu d-differenza fit-temperatura (ΔT) bejniethom. Dan ΔT huwa proporzjonali għad-differenza tal-fluss tas-sħana. Huwa robust u użat komunement għall-analiżi ta 'rutina.
Qawwa-DSC ikkumpensat: Il-kampjun u r-referenza għandhom mikro-fran separati u identiċi b'ħiters individwali u sensuri tat-temperatura. Is-sistema taġġusta kontinwament il-qawwa għal kull heater biex iżżomm il-kampjun u r-referenza fl-istess temperatura. Is-sinjal imkejjel huwa d-differenza fl-enerġija fornuta. Jista 'jikseb ħinijiet ta' rispons aktar mgħaġġla u riżoluzzjoni ogħla.
X'Informazzjoni Jipprovdi DSC? (Riżultat Komuni)
Ir-riżultat huwa termogramma – plot tal-Fluss tas-Sħana (mW jew J/s) fuq l-assi Y-kontra t-Temperatura (grad jew K) jew il-Ħin fuq l-assi X-.
Il-qċaċet u d-devjazzjonijiet fil-kurva jikkorrispondu għal avvenimenti termali:
Qċaċet Endotermiċi (l isfel, b'konvenzjoni): L-enerġija hija assorbita mill-kampjun.
Tidwib, Fużjoni
Transizzjoni tal-Ħġieġ (Tg) - tidher bħala bidla gradwali fil-fluss tas-sħana, mhux quċċata.
Evaporazzjoni
Dekompożizzjoni (xi tipi)
Qċaċet Eżotermiċi ('l fuq): L-enerġija hija rilaxxata mill-kampjun.
Kristallizzazzjoni
Ossidazzjoni (eż., OIT - Ħin ta' Induzzjoni ta' Ossidazzjoni)
Vulkanizzar ta' polimeri
Ċerti reazzjonijiet kimiċi
Proprjetajiet ewlenin li jistgħu jitkejlu
Temperatura ta' Transizzjoni tal-Ħġieġ (Tg): Il-punt tan-nofs tal-pass-bidla, li jindika t-trattib tal-polimeru.
Temperatura tat-tidwib (Tm) u Entalpija (ΔHm): L-ogħla temperatura u l-erja taħt il-quċċata (enerġija).
Temperatura ta 'kristallizzazzjoni (Tc) u Entalpija (ΔHc).
Kapaċità tas-Sħana (Cp).
Analiżi tal-Purità (ta' farmaċewtiċi u kimiċi fini).
Stabbiltà Ossidattiva/ Termali (eż., OIT).
Kura Kinetika ta 'reżini u komposti.
Polimorfiżmu fil-farmaċewtiċi u fl-ikel.
Fażi Dijagrammi ta 'ligi u taħlitiet.